本发明公开了一种高浓度阴离子聚丙烯酰胺及其合成方法，将丙烯酰胺单体和阴离子型单体混合后，第一次调节pH值，接着加入光引发剂和偶氮类引发剂，第二次调节pH值，然后通入CO2除氧，再加入发泡剂或继续通入CO2，最后通过光引发剂光照引发及偶氮类引发剂接力引发后得到聚丙烯酰胺胶块，再经过切胶、造粒、烘干、研磨筛分后制得粉状聚丙烯酰胺产品。本发明一种高浓度阴离子聚丙烯酰胺及其合成方法，在聚合液聚合成胶之前，通入二氧化碳气体除氧，接着加入发泡剂或持续性通入二氧化碳气体，使胶块中气泡量增加2‑3倍，可以增加胶块的蓬松性，降低胶块硬度，解决高浓度产品的切胶、预磨及造粒难的问题，使高浓度产品生产连贯，增加产能。