本发明提供一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括制浆分散步骤、研磨步骤、干燥造粒步骤及烧结步骤。制浆分散步骤包括将铁源、锂源、磷源、碳源及多羧酸加入到溶剂中混合成浆料并分散，分散时间为30分钟-6小时，碳源的加入量以使磷酸铁锂/碳复合材料中碳的质量百分数1％-7％计；研磨步骤包括研磨分散的浆料至设定粒度，若分散的浆料的粒度已小于等于设定粒度，则直接进入下一步骤；干燥造粒步骤包括将浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒得到粉料；及烧结步骤包括将粉料在惰性气体中烧结，得到磷酸铁锂/碳复合材料。