本发明属于光催化领域，尤其涉及一种在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法，按如下步骤实施：（1）将氰胺与蛭石混合，程序升温至300～400℃，再缓慢冷却至室温，得到氰胺插层蛭石前体：（2）将所述氰胺插层蛭石前体与有机溶液搅拌反应，抽滤洗涤后烘干；在空气中加热至500～650℃，再缓慢冷却至室温；（3）将所得产物与强酸反应，抽滤洗涤滤饼后烘干。本发明成本低，易于工业化生产，目的产物分散性好且具有优良光催化性能。