本发明提供了一种米糠结合酚超高压‑碱‑酸水解分步释放的提取方法，包括以下步骤：将溶剂浸提去除游离酚的脱脂米糠与蒸馏水混合，真空包装后静置，再进行超高压处理，得到米糠残渣水悬液；将米糠残渣水悬液，转移到试管中，通入氮气条件下，加碱进行水解，离心分离，得上清液和滤渣；取上清液加酸调pH，保存备用；滤渣加酸水解，离心分离，取上清液调pH；合并碱水解和酸水解后调pH的上清液，加入溶剂进行萃取，萃取液真空浓缩至干，加入甲醇溶解定容，得米糠结合态酚类物质提取液，用于总酚含量测定。该方法可以有效增加米糠等全谷物及其产物中结合态酚类物质的释放，使结合酚含量测定结果更接近其真实含量。