本发明公开了一种高浓度气体中微量CO和CO2的定量分析方法，通过在线监测高浓度气体在色谱分离柱后的洗脱窗口并结合双位阀阀位转换可以实现对高浓度气体切割程序及时且简易的调整，解决了色谱柱常年使用后高浓度气体洗脱窗口的不易确定带来的弊端；通过用顺吹代替反吹也提高了微量气体分析的重复性。这个流程非常适合于高浓度氯化氢、氯气及六氟化硫等这些对GC的某些色谱柱、或在线反应柱、或检测器有损害的样品，既适用于实验室分析，也适用于工业流程分析。