本发明公开了一种超薄氧化铋/钼酸铋异质结光催化材料，包括钼酸铋光催化材料，该钼酸铋光催化材料的表面通过NaOH协助和焙烧引入超薄氧化铋纳米片。本发明还公开了该超薄氧化铋/钼酸铋异质结光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备钼酸铋基催化材料；步骤2，通过NaOH协助和焙烧将超薄氧化铋纳米片引入步骤1得到的钼酸铋基催化材料的表面，制备得到超薄氧化铋/钼酸铋异质结光催化材料。该材料无团聚，可见光响应范围宽，催化活性相比纯钼酸铋显著提高，重复使用性能良好，且制备工艺简单，条件温和，可控性好，操作方便。