本发明公开了一种基于硫同位素的大气颗粒物中硫酸盐来源解析方法，其包括以下步骤：(1)采集排放源及冬季环境空气PM2.5样品；(2)使用MAT‑253同位素质谱仪检测样品中硫同位素组成，使用离子色谱仪分析土壤扬尘颗粒物、生物质燃烧排放颗粒物和大气颗粒中的离子成分；(3)使用气溶胶潜势反应器研究SO2被氧化成SO42‑过程中的硫同位素分馏特征；(4)在步骤(1)‑(3)基础上，建立基于硫同位素的大气颗粒物中硫酸盐来源解析方法，解析出燃煤、土壤扬尘一次排放贡献和燃煤、机动车、生物质燃烧排放对二次硫酸盐的贡献。本发明具有重要的科学意义和重要的推广应用价值，为大气颗粒物来源解析研究开辟新思路、建立新方法。