本发明属于电极材料领域，具体公开了一种氮硫共掺杂石墨烯/聚苯胺气凝胶及其制备方法与应用。该方法通过使用尿素和硫脲复配作为氮硫共掺杂剂，采用一步水热法得到了氮硫共掺杂石墨烯水凝胶，再将共掺杂石墨烯水凝胶放入苯胺溶液中原位聚合得到氮硫共掺杂石墨烯/聚苯胺水凝胶，最后通过冷冻干燥得到复合气凝胶。所得复合气凝胶最优的掺杂百分比：N掺杂量为3.2％，S掺杂量为1.1％，表现出优异的协同效应。在0.5A/g的电流密度下，复合膜的比质量电容高达450F/g，在高电流密度10A/g下循环1000次，其电容保持率为94％，拥有良好的电化学性能。