本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种适于液相色谱‑质谱联用仪所用乙腈的提纯方法。包括以下的步骤：S1:将乙腈通入到装有负载有高锰酸钾活性氧化铝的吸附柱进行氧化‑吸附联合处理；S2:将经S1处理后的乙腈通入装有改性活性炭的吸附剂柱进行吸附处理；S3:将经S2处理后乙腈通入装有分子筛的吸附剂柱进行吸附处理，得到液相色谱‑质谱联用仪用乙腈。通过本发明方法获得的乙腈收率达到了85％，得到的乙腈其纯度达到了99.99％(wt)，使用后的吸附剂可以通过再活化后继续使用，没有产生大量废液及废渣；本发明提供的提纯方法还具有低能耗、生产过程简便、无废渣、适用于工业化生产等优点。