本发明公开了一种纳米金属有机框架空化材料、合成方法及应用，属于超声空化材料领域。所述材料以纳米金属有机框架为载体，以空化剂活性组分为搭载物，所述材料的制备方法，包括以下步骤：1)将金属源、有机配体分别溶解于溶剂中，分别得到金属源母液和有机配体母液；2)将步骤1)中得到的金属源母液和有机配体母液按照比例混合进行加热反应、离心分离、干燥，得到干燥产物；3)将得到的干燥产物与空化剂活性组分分散于溶剂中，搅拌后离心分离、干燥。本发明的纳米金属有机框架空化材料，与现有技术中采用的脂质泡相比，能够显著提高稳定性，延长在体内的循环时间，同时提高材料在肿瘤部位的富集率，提高肿瘤治疗疗效。