本发明公开了一种药用材料中聚乙二醇单甲醚残留量的检测方法，属于药物化学成分检测技术领域。一种药用材料中聚乙二醇单甲醚残留量的检测方法，是采用配备蒸发光检测器的高校液相色谱法，检测mPEG‑2000在3000‑3400的小分子mPEG‑b‑PDLLA中的残留量。本发明克服共聚物的聚乙二醇单甲醚mPEG与产物聚乙二醇单甲醚聚乳酸嵌段共聚物mPEG‑b‑PDLLA在高效液相色谱中难以达到分离，同时又没有紫外吸收的技术难题，具有高分辨率，高灵敏度、重现性和选择性好的优点。