本发明提供了一种顺磁性酚醛聚合物复合微球的制备方法，包括：水溶性酚类、醛类溶液、催化剂、水基磁流体和水相溶剂混合，得到水相；将表面活性剂和油相溶剂混合，滴加上述水相，乳化，得到乳液；乳液进行聚合反应，得到顺磁性酚醛聚合物复合微球。本发明通过水溶性酚类、醛类和水溶性磁流体混合溶液在碱性催化剂条件下，进行反相乳液聚合，一步制备尺寸可控、尺寸分布均一的顺磁性酚醛聚合物微球。使用水溶性原料，提高原料与高磁性纳米颗粒之间的亲和性，尤其原料中的酚类含有的酚羟基与磁性纳米颗粒形成较强的氢键，使其结合更加牢固。本发明的方法制备磁核工艺简单，所制备的磁核具有尺寸可控且尺寸分布窄、磁响应快、结构修饰简便等特点。