本发明公开了一种ZnO/ZnS/CdS光阳极薄膜及其制备方法。包括以下步骤:将锌盐完全溶解于溶剂中后，将其滴涂在预处理后的FTO导电玻璃上，在350～385℃空气氛围中煅烧2～3h，将其放入锌盐和六亚甲基四胺的混合溶液中，在90～98℃下反应4～8h，得到ZnO纳米棒阵列膜后，置于硫源溶液中，于85～95℃下加热4～16h，得到ZnO/ZnS纳米管阵列膜后，置于镉源醇溶液中，在165～180℃下加热4～8h，即得。本发明克服了传统CdS、ZnO材料稳定性低的问题，同时提升了ZnO材料的光吸收范围，可同时获得高效率、零能耗、长寿命、可对被保护的金属进行阴极极化的光阳极复合材料。