本发明涉及一种ZnO@SiO2负载介孔磷酸铌催化剂的合成方法及其在制备5-羟甲基糠醛中的应用，利用磷酸氢二铵和酒石酸铌反应生成磷酸铌，并将该磷酸铌与核壳量子点ZnO@SiO2反应，经陈化反应24h后，离心、干燥，于500℃下煅烧5h，合成出NbOPO4-ZnO@SiO2固体酸催化剂，并在水和γ-戊内酯的双相反应体系中，以葡萄糖为原料，经NbOPO4-ZnO@SiO2酸催化水解制备出5-羟甲基糠醛。最佳制备工艺条件为：反应时间80min、反应温度140℃、催化剂用量0.12g、葡萄糖用量0.24mg及水与γ-戊内脂体积比为1:9，该工艺下5-羟甲基糠醛收率明显提高，为84.96%。