本发明公开了一种核壳结构复合铁铈氧化物脱砷吸附剂，是以磁性纳米Fe3O4为内核，在磁性纳米Fe3O4表面包覆有复合铁铈氧化物层；铁铈氧化物层中铁元素和铈元素的摩尔比为1:(0.04～0.12)。本发明的脱砷吸附剂的制备方法：将磁性纳米Fe3O4、间苯二胺和甲醛加入到溶液中，进行原位聚合反应，得到样品A；将样品A进行高温碳化，得到样品B；将硝酸铁和硝酸铈混合溶液通过浸渍法负载在样品B上，得到样品C；将样品C进行氧化焙烧，得到脱砷吸附剂。本发明的核壳结构复合铁铈氧化物脱砷吸附剂可在较大温度区间内实现对气态砷的直接捕获，且对砷的吸附效率可达80％以上，且吸附后砷的稳定性较高，减少了砷的二次污染。