本发明属于纳米生物材料技术领域，具体涉及一种稀土掺杂NaCeF4近红外荧光纳米材料及其制备方法和应用。该方法采用铈盐、稀土盐和油酸钠作为原料，并利用高温共沉淀法，从而获得稀土掺杂NaCeF4纳米材料。该合成条件容易控制，重复性好，制备出的纳米材料呈颗粒状或棒状，材料的粒径可控、分散性、均一性和合成重复性好。且稀土掺杂NaCeF4近红外荧光发光较强，适用于生物领域或医学领域，因此本发明制备的稀土掺杂NaCeF4纳米探针是一种可应用于生物检测及生物成像的理想材料。