本发明属于化工领域，具体涉及从钒铬溶液中分离钒铬钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种从钒铬溶液中分离钒铬钠的方法，包括以下步骤：a、用有机酸调节钒铬溶液pH至2.0～4.0，然后加入沉钒剂进行反应，固液分离，固体经洗涤、干燥、煅烧得到五氧化二钒；b、步骤a固液分离所得的液体中加入有机酸后浓缩至1/3～1/2体积，固液分离，固体经洗涤、干燥、煅烧得到三氧化二铬；c、浓缩步骤b固液分离所得的液体，得到碳酸钠。本发明方法采用有机酸调节铬钒溶液pH值，不带入硫酸根、氯离子，采用碳铵低温沉钒，降低能耗。本发明方法能够同时回收钒铬钠，流程短、易操作，钒和铬的分离效果好。