本发明提供了一种一锅法大批量制备稀土掺杂氟化物纳米晶的方法；具体提供了一种一锅法大批量制备稀土掺杂AREF4纳米晶以及AREF4@A’RE’F4核壳结构纳米晶的方法，该方法具有普适性，直接利用AHF2粉末作为F源和碱金属源，不需要使用三氟乙酸盐以及甲醇，提高了反应的安全性并缩短了反应所需的时间，所合成的纳米晶尺寸分布均匀，发光性能优异，尤其是在包覆壳层之后，所得到的核壳纳米晶发光增强了数十倍。本方法使用的原料价格低廉，反应过程安全、简单、耗时短，可以放大合成颗粒均一、强发光的稀土掺杂AREF4纳米晶以及AREF4@A’RE’F4核壳纳米晶，为稀土掺杂无机纳米晶材料实际大规模应用铺平了道路。