本发明公开了一种从化学镀镍废液回收颗粒状正磷酸铁的方法。回收方法包括如下步骤：将化学镀镍废液中的镍去除，得到除镍废液，加入氧化剂进行预氧化处理，调节pH至0.5～4.0，将除镍废液和硫酸铁溶液按流量比4～0.5:1并流加入反应底液中反应得到固体沉淀物，过滤洗涤直至出水电导率≤200μs/cm，干燥所得固体即得颗粒状正磷酸铁。本发明以化学镀镍废液为原料，除镍后即可直接回收颗粒状正磷酸铁，利用了废水中的磷资源，磷回收率可达85％以上，化学镀镍废液中含有氨氮成分，氨氮可以作为正磷酸铁颗粒成型的诱导剂，有助于正磷酸铁颗粒的形成，无需额外添加其他诱导剂，正磷酸铁产品外观为颗粒状，易于洗涤，含水率低。