本发明提供了一种氧化镁/碳纳米管复合材料及其制备方法与应用，所述复合材料为核壳结构，核心为氧化镁晶须，壳层为碳纳米管，所述碳纳米管缠绕包覆在氧化镁晶须的表面。所述制备方法包括对碳纳米管进行纯化处理后分散至水中得到碳纳米管溶液，向其中加入(NH4)2CO3，得到混合溶液；再向混合溶液中滴加MgCl2溶液，经搅拌、固液分离、清洗、烘干和煅烧后得到氧化镁/碳纳米管复合材料。该制备方法简单、成本低廉、适合批量生产；所得氧化镁/碳纳米管复合材料结构稳定，可在pH大于4的较大范围内快速催化过一硫酸盐实现有机物的高效降解，并且能重复利用，具有广泛应用前景。