本发明提供了一种用于催化臭氧氧化挥发性有机物的催化剂的制备方法，首先对天然鳞片石墨进行两次化学氧化插层处理、高温膨化后得到催化剂前体膨胀石墨，然后制备壳聚糖和沸石的混合胶体溶液，并将其与膨胀石墨混合均匀，进而对复合材料溶液进行成球处理；再以高锰酸钾和硫酸锰为浸渍液对冷冻干燥后的复合小球进行浸渍处理；最后得到负载二氧化锰活性组分的沸石‑膨胀石墨‑壳聚糖复合催化剂。本发明提供的用于催化臭氧氧化挥发性有机物的催化剂的制备方法，所需物料价廉易得、制备工艺简单、经济环保，催化剂质轻、比表面积大、且能够常温下高效催化臭氧氧化挥发性有机物，为臭氧氧化催化剂的研发和挥发性有机物的治理提供技术借鉴。