本发明公开了吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，解决现有技术中尚未有一种方法能同时测定吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的问题。本发明的检测方法采用反相高效液相色谱法检测，以二异丙基取代十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH值为2.0～3.3的缓冲盐溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B，先按A：B＝90～100：0～10将甲酸和乙酸洗脱出峰后，再按A：B＝75～100：0～25将丙酮洗脱出峰；有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的一种或两种以上。本发明能快速、准确地对吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮进行测定，有效保证吸入用异丙托溴铵溶液产品质量，保证用药安全。