本发明公开了一种基于双脉冲电沉积的纳米锌钴合金镀层及其制备方法。一种基于双脉冲电沉积的纳米锌钴合金镀层的制备方法，以锌板作为阳极，低碳钢片作为阴极，在镀液中采用双脉冲电沉积工艺电镀纳米锌钴合金镀层，其中，镀液的pH为4‑5，锌离子的浓度为0.64‑0.70mol/L，钴离子的浓度为0.1‑0.16mol/L，电沉积时间为20min，正向电流密度为1.5‑3.0A/dm2，正向占空比为30‑70％，正向周期为30‑70ms，反向电流密度为0.2‑0.4A/dm2，反向占空比为30‑70％，正向工作时间为100ms,反向工作时间为12ms,反向周期为1ms。利用一种基于双脉冲电沉积的纳米锌钴合金镀层的制备方法制得的纳米锌钴合金镀层表面光亮、平整，结晶均匀、致密，与基材的结合力好，具有优异的耐腐蚀性能。