一种负载零价铁的铁锰氧化物复合材料的制备方法及应用。本发明采用共沉淀氧化还原法，选择亚铁盐、稳定剂和高锰酸盐制备铁锰氧化物(FMBO)前驱体，在保护气氛中滴加还原剂和铁盐至含有FMBO的溶液中，搅拌、过滤、洗涤和冷冻干燥，由此制得所述负载零价铁的铁锰氧化物复合材料(FMBO@ZVI)。本发明制备的粉末，比表面积较大，形貌表面光滑，由球型结构颗粒密集排布形成，颗粒大小均匀，其中零价铁(ZVI)的原子百分比在50％～80％；本发明的制备工艺简单易行，反应条件温和，原料廉价易得；制备的材料具有较高的反应活性和还原性，能够充分发挥零价铁的还原作用，极大增强对难降解硝基苯的降解作用。