本发明属于湿法冶金采铀技术领域，具体涉及一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法。锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入H2SO4溶液5mL、KMnO4标准使用溶液2mL，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用；水样的氧化，向预处理后的锥形瓶加入V3mL水样；加入5mL H2SO4溶液；滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[H+]＝0.44mol/L；氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；水浴液面要高于锥形瓶液面；强化氧化过程后，应为强酸性，酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理。本发明可以在高浓度氯根的环境下，分析酸法湿法冶金采铀工艺水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。