本发明涉及一种重油芳烃组分的分离、表征方法和二维液相色谱及装置，该分离方法包括：将重油芳烃组分进行溶解后进样至二维液相色谱的配位交换色谱柱中；所述二维液相色谱还包括位于配位交换色谱柱下游的正相色谱柱；采用第一流动相依次冲洗配位交换色谱柱的第一固定相和正相色谱柱的第二固定相，然后将配位交换色谱柱切出，继续采用第一流动相冲洗第二固定相；将配位交换色谱柱切入，而将正相色谱柱切出，采用第二流动相冲洗富集含硫芳烃的第一固定相。本发明的分离方法能够高效将重油芳烃组分中的轻芳烃组分、中芳烃组分、重芳烃组分和含硫芳烃组分分离，本发明的表征方法和装置速度快且自动化程度高。