本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种利用高氨氮废水制备磷酸钴镍氨催化剂的方法及模拟实验方法，包括以下步骤，向高氨氮废水中加入钴盐、镍盐和十六烷基三甲基溴化铵，混合，并控制混合液呈碱性，然后向混合液中加入磷酸氢盐，搅拌混合，过滤得到沉淀物，然后对沉淀物进行清洗、干燥，得到磷酸钴镍氨催化剂。本发明通过向高氨氮废水中加入钴盐、镍盐和磷酸氢钠，制备得到磷酸钴镍氨催化剂，该催化剂在双电极系统电解水性能测试中表现优异，本发明实现了高氨氮废水回收制备磷酸钴镍氨催化剂的目的，为高氨氮废水的回收利用提供了一个新的方法，对促进高氨氮废水的再生利用具有重要意义。