本发明公开了一种脱硫液中溶解性硫化氢含量的测定方法。本发明公开的技术方案使用氧化还原法配合自动电位滴定仪进行滴定，但分别针对贫胺液、富胺液使用两种不同的流程测定硫化氢含量，贫胺液分为取样制样、滴定、空白对照步骤，富胺液分为样品预处理、取样制样、滴定、空白对照步骤。本发明给出一种新的测定脱硫液中溶解性硫化氢含量的测定方法；使用硫代硫酸钠标准溶液作为标准溶液进行滴定，降低了滴定成本；通过引入自动滴定仪，使得滴定终点准确；本方法的滴定分析结果的稳定性、复现性好。