本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种光催化材料及其制备方法与应用。本发明公开了一种光催化材料，包括：二维钛酸纳米片层和负载在所述二维钛酸纳米片层表面的氧化镍和笼型聚倍半硅氧烷。本发明中，二维钛酸纳米片和笼型聚倍半硅氧烷POSS具有较大的比表面积以及大量的表面羟基等基团，因此对染料有较好的吸附性能，并通过敏化作用增强太阳光的吸收能力；负载的NiO纳米颗粒与二维钛酸纳米片形成异质结，有利于生产的光生载流子分离。该光催化剂先在废水中吸附有机染料至饱合后，再将利用光对光催化剂上的有机染料进行分解，使得光催化剂单次降解的有机染料变多，对有机染料的降解率高。