本发明公开了一种氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法，该方法是将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液依次加入容器中，然后用稀盐酸调节混合物的pH值为7.0～7.5，在室温下搅拌1～2h，制得前驱体溶液；将前驱体溶液转移到高压水热反应釜中，在180～200℃下保温35～45h；反应产物自然冷却至室温，用乙醇和水依次反复离心清洗反应产物至上清液不再浑浊，即制得氟化物高亮度X射线闪烁体；本发明方法反应条件温和，操作简单，得到的粉体是一种亲水性粉体，有利于体外X射线成像。