本发明提供了一种失效三元锂离子电池正极材料分离回收方法，包括步骤：将失效三元锂离子电池采用梯次浓度下盐水放电处理，机械破碎后分选得到正、负极混合粉料；将混合粉料在碱溶液中搅拌，除去残留的Al元素后加入到H2SO4中，加入双氧水，加热搅拌过滤除去石墨固体，得到含Li+、Ni2+、Co2+和Mn2+的溶液I；加入浓氨水和碳酸盐搅拌过滤后得到MnCO3固体及含Li+、Ni2+和Co2+的溶液Ⅱ；将丁二酮肟氨水复配体溶液加入溶液Ⅱ中，搅拌过滤得到丁二酮肟镍固体及含Li+和Co2+的溶液Ⅲ；将草酸溶解丁二酮肟镍固体，过滤得到水合草酸镍固体；将碳酸盐加入溶液Ⅲ中，低温加热搅拌过滤得到CoCO3固体，再升温加热搅拌过滤后得到Li2CO3固体。本发明工艺简单，废水排放少，成本低，回收率高。