本发明公开了一种二维层状金属有机框架材料的制备方法。本发明是在含氧配位基团的有机配体溶液中通过电化学电解金属箔片来制备均匀的二维层状金属有机框架材料。首先将3,6,7,10,11‑六羟基三苯分散到去离子水中，加入碱性调节剂使其充分离子化。然后以金属箔片作为阳极和阴极，在两电极之间施加一定电压使配体迁移到阳极表面。进一步增大电压使阳极金属箔片开始电解释放金属离子，进而在阳极表面生成二维金属有机框架薄膜。本发明具有工艺设备简单、符合绿色制备理念、生产成本较低、制备周期较短、薄膜层数可控和薄膜导电性高的优势。