本发明公开了一种用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中丁香酚与异丁香酚的方法。本发明建立了一种简单、快速的GC—NCD法测定新鲜烟叶中丁香酚与异丁香酚的残留分析方法。烟草样品中的丁香酚和异丁香酚用0.01-0.03mol/L的乙酸水溶液(pH=3.0-4.0)提取，经强阳离子交换固相萃取柱净化后用GC—NCD测定。方法的准确度、精密度和检出限均可满足烟草中丁香酚和异丁香酚的分析要求，重现性好，操作简便，且适合于大批量样品的检测分析。