本发明提供一种镍载体支撑的NiFeS水氧化电催化剂及其制备方法。所述的水氧化电催化剂是通过两步低温溶液的方法将S和Fe原位组装至镍基导电载体上制备而成。原位制备得到的水氧化电极由Fe,Ni和S元素组成。电极表面Fe占比为5‑36％，Ni占比5‑18％，S占比0.2‑40％。所制备得到的催化剂体系为自支撑的片层状多孔结构，分散度高，比表面积大，物理稳定性和结构稳定性好，在实验室条件及工况运行条件下的电催化水氧化反应中具有优异的催化活性和稳定性。