本发明公开了一种用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法，通过分别制备微纳米银粒子、硫化钼/氧化石墨烯复合材料和具有多孔结构的镁掺杂纳米氧化锌，并将其逐层叠加于硅衬底表面形成具有自清洁功能的复合基底，再基于所述复合基底，采用表面增强拉曼光谱技术对二噁英和多氯联苯进行准确、灵敏的检测。通过上述方式，本发明能够利用基底上各层材料间的协同作用，不仅能够在有效提高拉曼信号的强度的同时，使待测的二噁英和多氯联苯富集于基底上，提高检测的准确度和灵敏度；还能够在检测后对二噁英和多氯联苯进行光降解，实现基底的自清洁，避免频繁更换基底，降低检测成本；且检测过程操作简单、耗时少、成本低，具有较高的应用价值。