本发明公开了一种无卤无氨超临界工艺生产的气凝胶复合卷材，该气凝胶复合卷材密度160‑180kg/m3，导热系数≤0.018W/(m·K)，憎水率≥99.5%，振动质量损失率为＜0.1%。其制备工艺包括以下步骤：S1采用正硅酸乙酯为原料，加入乙醇和水，50℃保温24h后，获得第一混合溶液；将不含氨的碱，加入到改性有机硅酯、乙醇和水中，得到第二混合液；S2、将第一混合液和第二混合液按比例混合，得第三混合液，并将纤维卷材浸没于第三混合溶液中，形成凝胶复合卷材；S3、将该凝胶复合卷材进行超临界干燥，即得本发明所述无卤无氨的气凝胶复合卷材。本品不含卤素元素，同时高温时不挥发含氨刺激性气体，可用于室内高温环境下的绝热保温以及热失稳条件下的防火隔热。