本发明涉及一种XRFS分析用样片的试样粉末布置方法。其技术方案是：将圆形纸巾用胶水粘贴在布置管的下端面，封住端口，得到纸底布置管。所述布置管是由内径相同的短管和圆环组成的同轴线整体，布置管高度H1＝15～20mm，圆环高度H2＝1mm，布置管下端的圆环端口均匀地开有24个相同的“凹”形口。将1.0～2.0g的硼酸置于XRFS分析用粉末压片机料仓中的下压头上，将纸底布置管装入XRFS分析用粉末压片机的装料仓中，再将0.5～1.5g的待压试样粉末从纸底布置管的上端加入，用样勺将待压试样粉末覆盖纸底布置管的纸底，用压杆从纸底布置管上端将试样粉末压住，取出布置管和压杆即可。本发明具有布样速度快、能耗低和样片分析层厚度均匀的特点。