一种微米六棱柱MoO3-x光催化材料的制备方法，属于光催化材料技术领域。本发明以葡萄糖还原MoO3，制备出了表面富氧空位的MoO3-x光催化材料。具体涉及一种以Na2MoO4·2H2O和HCl反应，并以葡萄糖为还原剂，常温或低温搅拌反应，最后通过洗涤、干燥，得到表面富氧空位的MoO3-x微米六棱柱材料。本发明针对MoO3禁带宽度较宽，对可见光响应弱，以及在光催化过程中MoO3空穴-电子对复合率高，光生载流子的分离效率低的缺点，以Na2MoO4·2H2O为原料，葡萄糖为还原剂，在酸性水溶液中，通过原位还原法，制备出表面富氧空位的MoO3-x材料，使材料禁带宽度变窄，具备更宽的可见光响应范围，促进光生载流子的分离效率，因而提高了材料的光催化性能。