本发明属于材料化学领域，公开了一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将三价铁盐和磷酸盐加入水中，得到溶液A；(2)向溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；(3)将溶液B搅拌、超声后置于微波消解仪中进行微波水热反应，得到固体C；(4)将固体C干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁。本发明采用微波水热法，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度等优点，常规水热反应需要2‑8h，而微波水热仅需3‑15分钟，极大缩减了样品的制备时间。本发明制备的磷酸铁为纳米级别，粒径为20‑30nm，粒度均匀，无团聚现象，振实密度高，可作为电池级磷酸铁锂的前驱体，且具有制备过程简单、生产效率高、产品纯度高，分散性能好。