本发明提供一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法。本发明在室温下，混合离子液体与Fe(Ⅲ)金属盐溶液，通过Fe3+与均苯三甲酸自组装将离子液体封装在MIL-100(Fe)的孔内，制备了以离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料。本发明制备的MIL-100(Fe)复合材料在30s内快速破乳，可实现乳化的含油废水大通量处理；MIL-100(Fe)复合材料在多次使用后依然维持较高的破乳能力，可实现MIL-100(Fe)复合材料的重复利用，有利于降低乳化的含油废水污染修复和石油工业中破乳应用的操作费用。因此，本发明在环境污染修复和石油工业等领域中具有重要的潜在应用价值。