本发明提供一种异相破乳剂MIL‑100(Fe)晶体材料的大规模室温制备方法，包括以下步骤：(1)配置一定浓度的Fe3+水溶液和均苯三甲酸的甲醇溶液；(2)将均苯三甲酸的甲醇溶液在室温下滴加到搅拌状态下的Fe3+溶液中，并继续搅拌一段时间得到MIL‑100(Fe)晶体材料；(3)将本发明制备的MIL‑100(Fe)晶体材料粉末以固体或悬浮液的方式投入到乳液中，震荡后即可实现高效的破乳。本发明基于热力学自发反应和分子自组装方法，通过控制反应路径，成功制备了具有优异破乳性能的MIL‑100(Fe)晶体材料；将制备出的MIL‑100(Fe)晶体材料作为非负载型破乳剂可实现高效的环境污染修复和原油乳液脱水等破乳应用。本发明制备方法操作简单，成本低廉，无需提供加热所需的额外能量，无需提供高温高压/微波合成/机械合成/电化学反应所需的特殊反应器，无需外加酸碱、配位调节剂等其他有毒有害的试剂；本发明制备出的MIL‑100(Fe)晶体材料不经过商业破乳剂的后修饰即可实现优异的破乳性能。因此，本发明是一种可大规模制备MIL‑100(Fe)晶体材料的绿色环保的制备方法，并可作为包括但不限于高效的非负载型异相破乳剂用于石油化工、环境污染修复等领域的应用。