本发明公开了一种基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法。该仪器包括钢瓶及虹吸管、增压泵、炉体和控制系统等。方法是采用铝制坩埚制样后扎孔放置在炉体内，然后设置系统待测压力，同时使炉体预热在50～80℃，通过虹吸管和增压泵将钢瓶内的二氧化碳加压至炉体，至设定的超临界压力后，停止炉体预热并按照设置的温度程序测定样品的反应热。超临界二氧化碳具有极强的溶解能力，是很多领域的理想溶剂，但超临界二氧化碳似气非气，似液非液，压力以及进样非常难以控制。本发明采用了虹吸管和高压柱塞泵解决了超临界二氧化碳差式扫描量热仪的进料问题，并通过炉体预热和二氧化碳预储存的手段使得在测试过程中压力稳定，从而获得可靠的数据。