本发明公开了一种Fe5Ni4S8析氢电催化材料的制备方法，具体步骤如下：称取纳米铁粉、纳米镍粉、硫粉，加入无水乙醇后研磨，将混合物均匀放置于研钵中并移至管式炉中，封闭管道通入氮气，清扫石英管20min，以5℃/min的升温速率加热至700℃，保温3h，再以相同的升温速率加热至1100℃，保温10h，退火至室温取出，所得样品研磨均匀后，加入乙醇后使用行星式球磨机球磨10h。本发明氮气氛围煅烧替代了真空熔覆操作，不需要使用真空熔覆所需的石英安瓿管和真空封口机，从而节省成本，也使实验流程得以简化，同时流通的气体氛围也避免高硫压力可能带来的实验危险性,煅烧后增加的球磨操作，使样品微观尺寸达到纳米级别，增加样品表面的活性位点，提高电催化析氢性能。