本发明公开了一种新型梯度结构镍磷合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。该方法包括以下步骤：采用电化学沉积方式，以镍为消耗性阳极，通过控制电流密度及电镀液中添加剂的浓度随时间的变化，在直流电流的作用下沉积形成梯度结构镍磷合金。添加剂包括亚磷酸、次亚磷酸钠和糖精钠。该方法可以在镍磷合金中制备出不同分布形式的柱状粗晶-超细晶-纳米晶-非晶过渡的晶粒尺寸梯度和磷含量逐渐上升的化学成分梯度以及从晶体转变为非晶体的相梯度，有利于在更大范围内调控整体材料的综合性能，避免单一纳米晶或非晶结构镍磷合金塑/韧性较差的缺点。制备得到的新型梯度结构镍磷合金可进一步拓宽其应用范围，为面向未来的工程应用提供技术储备。