本发明属于碳材料制备技术领域，提供了一种多效串联负压热解制备高品质活性炭联产合成气的工艺，包括主活化反应器、一级脱插装置、二级脱插装置、三级脱插装置、负压装置、气体净化装置和气体存储装置。利用脱插剂自身孔隙的物理吸附作用及表面官能团化学作用原位捕捉金属钾和热解气，同时自身在高温热解气和金属钾穿层作用下不断预活化为活化的进行创造原始孔径，便于活化剂分子沿孔隙不断渗入。本发明为解决碱法活化制备活性炭过程中强烈的腐蚀性问题提供有效方案；同时避免了惰性保护气的使用，降低生产成本；将含有大量温室气体的热解气回收利用，减少其对大气环境的危害。具有广阔的市场前景和环境效益。