本发明提供了一种一氨基胍硝酸盐和二氨基胍硝酸盐含量的测定方法，包括：制备检测样品溶液：将含有三氨基胍硝酸盐TAGN的样品用水充分溶解，形成检测样品溶液；确定检测条件：采用离子色谱系统，以阳离子交换分析柱进行组分分离，柱温20～40℃，甲磺酸作为淋洗液，流速为0.8～1.2mL/min，进样体积为5～25μL，采用电导检测器；含量测定：在确定好的检测条件下进行测试，分离得到一氨基胍根离子、二氨基胍根离子和三氨基胍根离子，并通过外标法定量，经换算得到一氨基胍硝酸盐MAGN和二氨基胍硝酸盐DAGN的含量。本发明实现了TAGN中MAGN和DAGN含量的测定，具有检测数据重复性好、数据处理精确可靠的优点，为控制TAGN产品质量提供技术支持。