一种合成2-氨基-5-硝基噻唑的方法
摘要:
本发明公开了一种合成2‑氨基‑5‑硝基噻唑的方法,包括:(1)在惰性气氛下,将二乙胺、乙酰氯、原乙酸三乙酯加入到反应容器中,混匀后搅拌反应12~24小时,反应产物经过蒸馏纯化,得到N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛;(2)在惰性气氛下,将N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛与硝基甲烷混合,并将混合物加热至80~100℃进行回流反应;反应产物经减压蒸馏除去溶剂,纯化后得到N,N‑二甲基硝基乙烯;(3)在惰性气氛下,将N,N‑二甲基硝基乙烯置于反应容器中,依次加入乙醇、液溴和硫脲,室温下发生反应;反应结束后,将反应物过滤并用冰乙醇洗涤,干燥得到白色固体;再加入水,过滤得到2‑氨基‑5‑硝基噻唑。本发明的合成2‑氨基‑5‑硝基噻唑的方法,原料易得、成本低,且收率可达60%。
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