一种用于甲醛乙炔化反应的纳米片催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域，可解决高活性甲醛乙炔化反应过程中反应物与催化活性组分的有效接触面积有限的问题，采用如下方案：将含铜类水滑石置于铜盐前驱体水溶液中进行浸渍；将浸渍后的含铜类水滑石在超临界乙醇中剥离成纳米片，即得本发明所述用于甲醛乙炔化反应的纳米片催化剂。在甲醛乙炔化反应制备1,4‑丁炔二醇的反应中，该催化剂的甲醛转化率>70%，对1,4‑丁炔二醇的选择性>80%。该催化剂实现了铜催化活性物种在纳米片上的高度分散，并基于纳米片的二维平面结构，减少了反应物及产物在常规催化剂孔道中的吸附‑脱附过程。