本发明公开一种高效双金属镍钼硒化物电催化材料的制备方法，包括步骤：按照镍与钼的摩尔比为1～3：1～3的比例制备镍钼混合液；将所述镍钼混合液转入盛有泡沫镍的反应容器中进行溶剂热处理后，取出所述泡沫镍并真空干燥后得到原位生长的所述纳米线前驱体；将所述纳米线前驱体覆盖硒粉，在氩氢混合气氛中以300-500℃条件下进行一次煅烧，冷却后，在惰性气氛中以300-500℃经过第二次煅烧后得到相变后的镍钼双金属硒化物材料NiSe-MoSe2/NF。经过本发明制备的双金属镍钼硒化物电催化材料为原位生长获得纳米线结构，可直接用作工作电极，具有大的比表面积；对于电催化水还原产氢及氧化产氧具有极低的过电位，并且具有良好的稳定性。