本发明涉及一种光催化分解水制备氢气和双氧水的方法，所述方法将光催化剂加入水中得到混合反应液，之后利用光照射所述混合反应液，生成氢气和双氧水，所述方法通过光催化分解水实现了同时制备氢气和双氧水，同时避免了制备过程中氧气的产生，避免氢气和氧气分离带来的困难；本发明所述方法同时制备氢气和双氧水的过程中，氢气的产出效率最高可达8.5μmol/mg/h，双氧水的产出效率最高可达7.0μmol/mg/h，且在持续光催化分解进行10天后，其产出效率仍保持为最高产出效率的90‑95％。